Xây dựng quy trình xác định methyl thủy ngân trong cá bằng phương pháp LC – ICP –MS
Nghiên cứu do nhóm tác giả Tống Lê Bảo Trâm, Cù Hoàng Yến và Nguyễn Hữu Phát - Viện Y tế Công cộng TP. Hồ Chí Minh thực hiện.
.jpg)
Ảnh minh họa.
Là một chất gây ô nhiễm toàn cầu, thủy ngân xâm nhập vào chuỗi thức ăn hai dạng hóa học vô cơ và hữu cơ: thủy ngân kim loại, mercuricsulfide (quặng cinnabar), Mercuric Clorua và Methyl thủy ngân. Methyl thủy ngân là dạng thủy ngân chủ yếu trong cá. Ở hầu hết các loài cá trưởng thành, 90% - 100% hàm lượng thủy ngân là Methyl thủy ngân (USEPA 2001). Để hỗ trợ cho việc giám sát chất lượng thủy sản, cần phải có một phương pháp phân tích nguyên dạng thủy ngân hữu cơ với độ nhạy, độ ổn định, độ tin cậy cao và hiệu quả. Trong bài báo, chúng tôi tập trung vào một số điểm quan trọng của quy trình phân tích thủy ngân nguyên dạng bằng phương pháp sắc ký lỏng kết hợp với quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ.
Nghiên cứu nhằm mục tiêu nghiên cứu và xây dựng một quy trình tin cậy trong việc xác định hàm lượng Methyl thủy ngân trong cá. Khảo sát và tối ưu hóa các điều kiện phân tích nhằm tiết kiệm chi phí, hóa chất nhưng vẫn đảm bảo kết quả phân tích có độ chính xác và tin cậy cao. Áp dụng quy trình vào phân tích mẫu thực tế sau khi xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp. Áp dụng kỹ thuật pha loãng đồng vị vào phương pháp xác định Methyl thủy ngân trong cá, nhằm đánh giá hiệu quả của phương pháp và đưa ra hướng phát triển mới của kỹ thuật pha loãng đồng vị.
Tham khảo và tổng hợp tài liệu trong và ngoài nước liên quan đến đề tài nghiên cứu nhằm định hướng cho việc nghiên cứu quy trình; khảo sát quy trình và tối ưu hóa thiết bị sử dụng LC–ICP– MS trong phân tích hàm lượng Methyl thủy ngân; thẩm định độ tin cậy và độ chính xác của quy trình.
Kết quả nghiên cứu cho thấy, phát triển phương pháp xác định Methyl thủy ngân trong cá sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép nối với quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (LC-ICP-MS). Methyl thủy ngân được ly trích trong dung dịch L-Cysteine.HCl.H2O 1% (w/v) trong 30 phút, ở 50 o C trong bể siêu âm. Dung dịch sau ly trích được ly tâm và lọc qua màng lọc 0,45 µm. Sự phân tách sắc ký của các dạng thủy ngân được thực hiện trên cột pha đảo C18 với pha động gồm L-Cysteine 0,1% (w/v), L-Cysteine.HCl.H2O 0,1% (w/v) và Methanol 5% (v/v). Kết quả của việc thẩm định phương pháp bao gồm: khoảng tuyến tính của Methyl thủy ngân từ 0,2 đến 10 µg/kg, giới hạn phát hiện và định lượng của phương pháp lần lượt là 5 µg/kg, và 15 µg/kg. Hiệu suất thu hồi của phương pháp đạt từ 100,54 % đến 101,68 %. Sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận ERM-CE-464 để xác định độ đúng của phương pháp với độ chệch là 1,4 %. Độ không đảm bảo đo của phương pháp là 15 %. Kỹ thuật pha loãng đồng vị (cụ thể sử dụng 201Hg-CH3+ ), được dùng để định lượng Methyl thủy ngân trong mẫu chuẩn chứng nhận SRM 2976 và ERM-CE-464. Kết quả không có sự sai biệt đáng kể giữa hai phương pháp LC-ICP-MS và ID-LC-ICP-MS (28,80 µg/kg và 29,03 µg/kg đối với mẫu SRM 2976; 5544 µg/kg và 5582 µg/kg đối với mẫu ERM-CE-464). Phương pháp xác định hàm lượng Methyl thủy ngân trong cá bằng LC-ICP-MS với độ đúng, độ chính xác cao; tiết kiệm chi phí và hóa chất. Do đó, phương pháp này cung cấp kết quả đáng tin cậy trong việc đánh giá hàm lượng Methyl thủy ngân trong cá.
ctngoc
Tạp chí Y học TP.Hồ Chí Minh, tập 23, số 5/2019